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[기고] 반도체용 초고순도가스호서대학교 화학공학과 교수 이택홍
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승인 2013.01.29  
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■ 액화가스의 정의

오늘날 반도체 산업은 국가의 전략적, 핵심산업으로서 우리나라의 경제를 선도하는 기반 산업이라 할 수 있다. 그러나 반도체 산업에 소요되는 특수가스는 전문 인력의 부족 및 기술적인 어려움에 따라 대부분 특수가스가 일본 쇼와텐코, 미국 에어프로덕트, 한국의 창의적인 특수가스회사에 의해 공급되고 있다.

따라서 국가의 기초 산업이라 할 수 있는 반도체 산업에 소요되는 특수가스의 원활하고 능동적인 공급체계를 구축하기 위해 고순도 특수가스 정제설비, 환경, 안전을 위한 액화가스플랜트의 자체개발이 중요하다. 이러한 시도의 일환으로 저순도 액화가스(99.9% 정도 순도)를 고순도(99.999% 이상)로 정제하는 액체가스정제기의 개발이 1996년 초부터 진행돼 왔다. 2001년에 아산화질소(N2O), 2002년 암모니아(NH3), 이산화탄소(CO2)처럼 비교적 쉽게 액화가 되는 가스를 필두로 고순도 액체가스가 상업화 됐다. 미국은 SEMI(Semiconductor Equipment Material Institute)에서 반도체 적용 가능한 고순도 가스마다 품질 규격을 정해놓고 공급자는 가스 품질규격에 따라서 가스를 생산, 품질을 보증하는 절차를 진행하고 있다.

1983년 초에는 규격기준 건수가 14종류 22건 이었으나 반도체 공정기술 개발로 지금은 40종류 약 100건의 가스가 반도체 제조 공정라인에 사용되고 있으며 이러한 가스들로 태양전지, 화합물 반도체, 광소자 등으로 소자개발에 널리 사용되고 있다.

고순도가스를 사용하는 이유는 반도체 박막의 성질은 남아 있는 불순 잔류가스에 의해 품질이 결정된다. 금속 알루미늄 박막을 스퍼터링(sputtering)으로 질소 분위기에서 증착하면 진공압력이 2 X 10-6 Torr 상승돼 알루미늄 박막의 경도가 강해져 와이어 본딩(wire bonding)작업에 지장을 주기 때문에 질소 가스보다 불순물 함유량이 적은 고순도 아르곤 가스로 증착하고 있다. 이때 진공 압력은 1 X 10-9 Torr에서 균일한 다결정 실리콘층을 증착시킨다. 다른 공정에서도 열처리용 가스가 질소보다 고순도 아르곤을 사용했을 때 면저항 값이 적고 실리사이드(silicide)막이 표면상태가 양호하다.

이와 같이 가스 순도에 따라 박막의 품질 및 증착 속도에 큰 영향을 준다. 그러므로 최근에는 산업체 가스회사에서 공급하는 가스의 순도는 최소 99.999% 이상이 돼야 할 뿐만 아니라 목표는 99.9999% 이상을 요구하며 소자회사에서는 이를 받아서 현장용 가스 정제기를 설치해 99.999999% 이상의 가스를 공정에 투입한다.

우리는 이런 초고순도가스를 첨단 산업용으로 이용하기 위해 쉽게 액화하는 CO2, NH3, N2O를 대상으로 하는 액화가스정제 방법에 대해 증류법을 중심으로 이론과 실제 적용 가능한 공정계산의 예를 보이고자 한다.

액화가스란 가압(加壓)·냉각 등의 방법에 의해 액체상태로 돼 있는 것으로서 고압가스 안전 관리법 시행령 규칙 1조 3항에 서술돼 있으며 대기압에서의 끓는점이 섭씨 40℃ 이하 또는 상용 온도 이하인 것을 말한다. 이 정의에 의하면 대기압에서 끓는점이 각각 암모니아(-33.34℃), 이산화탄소(-78℃), 염소(-34.04℃), 브롬화수소(-66.8℃) 등이 액화가스에 속한다. 이외에도 많은 액화가스가 있다.

서술하고자 하는 액화가스는 이산화탄소(CO2), 암모니아(NH3), 아산화질소(N2O)순서로 하여 배관크기결정, 재질선정, 흡착탑, 탱크 등의 두께와 크기 결정, 기화기, 열교환기 설정, 증류탑 크기결정 등의 순서로 서술하고자 한다.

■ 액화가스의 공정

일반적으로 고순도 액화공정은 동일하다. 특히 이산화탄소(CO2) 아산화질소(N2O)의 상평형의 물성은 거의 똑같아 증류탑의 설계는 거의 동일하다. 암모니아(NH3)는 보다 쉽게 액화된다. 공정은 다음과 같다.

원료저장, 이송, 수분제거, 액화, 증류탑하부로 고순도 목적성분의 액체가스를 회수해 필요에 따라서 가스 혹은 액체로 저장한다.

이때 수분제거를 위해서는 분자체를 선정해 사용하며 공정을 흐르는 유체는 최대유속을 10m/sec, 열교환기 등의 상변화가 일어나는 부품은 최대 1.8m/sec 미만의 유속을 가질 수 있도록 설계한다. 액체 가스별 물성 압축계수, 분자량, 탱크 등의 재질은 허용응력, 인장강도, 사용압력, 운전온도, 부식성 여부에 따라 적절한 재질을 선택해 설계한다.

<CO2>

공정 개요
저순도 액화탄산가스를 사용해 운송 및 저장이 용이하고 반도체제조공정에 사용할 수 있는 고순도 탄산가스(99.999%이상)를 생산하는 것을 목적으로 하며 시간당 200kg/hr 생산한다. 고순도 액화탄산가스공정은 크게 원료부, 정제부, 충진부로 나눌 수 있는데 원료부는 저순도 액화가스를 공급받아 저장하고 정제부에 공급하는 역할을 하고 정제부는 저순도 탄산가스에 포함돼 있는 수분제거를 목적으로 하는 수분흡착탑, 수분이외의 불순물을 제거하는 증류탑, 고순도로 액화된 가스를 증류탑 하부탑으로 공급받아 저장하는 생산품 저장탱크로 이뤄져 있다. 충진부는 저장탱크로부터 가스를 공급받아 운송할 수 있도록 실린더에 충진을 하는 부분으로 이뤄져 있다.

배관재질
SUS304, SUS316L: SUS304와 SUS316L은 Austenite계의 기본강종으로서 내식성, 내열성, 저온강도, 기계적 성질이 우수하고 열처리로써는 경화되지 않는 특성이 있으며 그 사용 용도는 식품설비, 일반화학설비, 원자력산업 등에서 배관파이프, 저장기기, 내열부품 및 화학부품으로 사용된다. SUS316은 구조의 강도 및 내식성 내열성을 더욱 높이기 위해 몰리브덴(Mo)를 첨가 했으며 탄소의 함유율은 0.03% 정도로 유지해 SUS304보다 내식성 및 내열성이 우수하다.

-고순도 액화 탄산가스공정의 배관으로는 SUS304와 SUS316을 사용했는데 이는 CO2에 의한 배관의 부식, 부식에 의한 관의 손상, 부식으로 인한 불순물생성 등을 방지하기 위함이다.

배관의 직경
배관의 직경 선정은 지식경제부 고압가스안전관리 통합고시 제2장 제4절 제1에 준한 것으로 사용될 배관의 사이즈는 1/4", 1/2", 3/4", 1"이며 내외경비는 모두 1.2이상의 것을 사용한다. 또한 배관의 두께, 강도 계산을 통해 안정한 것으로 선정된다.

부식은 무시 되며 공정 계산시 공정 내 최고 압력이 19.2MPa 이므로 설계 압력은 20MPa로 계산했다. 공정 계산은 아래에 정리 했다.

저장탱크
저장 탱크 사용 온도가 -17℃이므로 저온에 사용 할 수 있는 냉연 강판이 필요하기 때문에 저장탱크의 재질은 저온 압력용기용 강재로 사용되는 SLA360을 사용했다.

강판의 두께는 필요한 압력과 온도 용량을 고려한 계산을 수행해 두께를 계산했으며 계산 결과 11.6mm가 필요함으로 강판의 두께는 12mm의 강판을 사용 하도록 했으며 탱크의 상하부에 위치하는 타원형 경판의 재질 또한 SLA360을 사용 했다. 필요한 조건들을 계산하여 두께를 13mm로 산정했으며 저장탱크의 설계 결과를 아래에 정리했다.....
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